胶质层指数测定方法

一、引用标准

GB474-1996 煤样的制备方法

GB/T483-1998 煤炭分析试验方法一般规定

GB57511986 中国煤炭分类

二、测定前准备工作

（一）、煤样的准备

1、胶质层煤样测定用的煤样应符合以下规定：A缩制方法符合GB474《煤样的制备方法》并达到空气干燥状态；B煤样应以对辊破碎机破碎全部通过1.5mm圆孔筛，但不得过度粉碎。

2、供确定煤炭牌号的煤样，应一律按煤炭分类标准中的有关规定进行减灰(即用相应的氯化锌比重液进行浮沉)。

3、胶质层测定所用煤样需要严格防止氧化。为此，煤样应装在密封的容器中，储存在阴凉处。从制样到试验的时间不应超过半个月，如超过半个月，应在报告中注明。

（二）、试验前的准备

1、试验前应仔细将煤杯内壁、杯底、热电偶铁管及压力盘等上所附着的上次试验留下来的焦屑、炭黑等用金刚砂布（1.5号为宜）清理干净，并把各部件的表面擦光。不得使用金属工具，使用其他工具时不得打击各个部件。应特别仔细地清洁煤杯底受热面，清理其氧化层，仔细地清洁煤杯沟槽、杯底凸起部分和杯底上放置电偶铁管的凹槽，并用针穿通杯底及压力盘上各析气孔。将压力盘上的探针导向管内的煤屑用针穿通并清理干净，须通过钻通（钻头直径为1mm或2mm）。在每次试验前还应将热电偶铁管内部偶然落入的煤粒、炭黑、石棉等物加以清理。

2、在一光滑的细钢棍上用香烟纸粘制一个测定胶质层层面用的单层纸管，纸管的直径约为2.5—3mm，高度约为48—53mm。应能很容易地把钢管从纸管中抽出来。

3、石棉圆垫的制作：一般用厚度为0.5—1.0mm的石棉纸做成，直径为59mm。其中下部圆垫上有一供热电偶铁管穿过的圆孔，且用笔做一个供带有香烟纸管的钢棍所处位置的标志；上部石棉垫有两个孔，一个供热电偶铁管穿过，另一个供钢棍通过。一般情况下石棉垫是做好的，但上下部圆垫的标志和供钢棍通过的孔没有。

4、装煤杯：

A、将杯底放入煤杯中，务必使沟槽落到底，且使杯底的凹槽中心点与压力盘上放热电偶的孔洞中心点对准。

B、放入石棉垫至杯底，使石棉垫的圆孔对准杯底的凹槽。

C、放入滤纸条，尺寸宽为55mm，长为190—200mm。

D、将热电偶铁管放入杯度的凹槽，将带有香烟纸的钢棍放在下部石棉垫上面已做好的标志上，用压板把热电偶铁管和钢棍固定，使其垂直状态。

E、将收到的煤样（约500g）倒在铁板上，掺合三次，然后用棋盘法分别取出两分煤样，每份煤样约(100±0.5)g，棋盘法的方格尺寸约为（30×30mm）。

F、然后将每份煤样再次掺合三次，用堆锥四分法分为四部分，每份约为25克。分4次装入煤杯，每份装完后用金属针将其拔平，不得捣固，切记要对角装。

G、煤样装完后，将压板暂时取下，把上部石棉垫小心地铺在煤样上，并将露出的滤纸条边缘折复于石棉垫之上。

H、将带有探针导向管的压力盘放入，再用压板将热电偶及钢棍固定。

I、将装好的煤杯放入上部砖垛的炉孔中，将智能感应机械手用螺栓固定在煤杯之上，将压力盘与杠杆连接起来，挂上砝码，将杠杆调节到水平，（用水准仪测试一下）。

J、调节指示体积变化的挑针，传感器零点指示标志高度一般为7cm左右。

K、将细钢棍从纸管中轻轻旋转抽出来，务必使纸管留在原有位置，如纸管被拔出或煤粒进入纸管，均应重新装样。装好标准探针。

L、将热电偶插入铁管中。

三、实验方法

1 、加热速度规定：在开始30 分钟内为8 ℃ ／分升至250 ℃ ，以后为3 ℃/分的升温速度，每10 分钟记录一次温度。在350-600 ℃ 间控制温差不大干5 ℃，在其余时间不大于10 ℃ ，否则作废重作，时间从250 ℃ 开始计算。

2 、当温度升到250 ℃ 时，调好笔尖开始记录，并先确定“另点线”，再将笔尖对准起点，开始绘体积曲线。

3 、一般煤样，当体积曲线开始下降后smm 后开始测量胶质层上部层面，下降10mm后开始测下部层面，到650 ℃ 时停止测层面，如体积曲线呈山型或生成流动性大的胶质体时，可适当地提前停止测定．一般可在胶质厚度出现后，再对上下层面各测2-3 次即可停止，并立即用石棉绒堵住探测孔，以免胶面体溢出。测量上部层面时，用探针通过小孔，当感觉到接触胶质层时，读取层面到杯底的距离，记录在“上层层面”栏内，并同时记录时间（以250 ℃ 起计算时间，以分为单位）。测量下部层面时，将探针小心穿过胶质层，直到半焦的坚固层为止，并进行记录距离和时间。控探针抽出时，轻轻转动，防止带出胶质体和跑出煤气，会影响体积曲线形状和层面位置。

4 、钡组量上，下层面的次数，根据体积曲线，形状及胶质体的特性确定．

（ 1 ）呈之字型或波型时，在体积曲线上升到点时，测量上部层面，当曲线下降到点时测量下部层面（但下部层面测量不应太频繁，8-10 分测一次）当曲线起伏多时．可间隔1-2 次起伏，在体积曲线的点和点测量上部层面，并每隔8-10 分钟在体积曲线的点测量另一次下部层面。

（ 2 ）呈山型，平滑下降型或微波型时，上部层面5 分钟测一次，下部层面10 分钟测一次，当体积曲线分段符合上述情况时，各段按对应特点方法进行测定。（ 3）当体积曲线呈平滑斜降型时汀值在7 以下时）胶质层上，下层面不明显，可暂停20-25 分钟，使层面恢复以后巧分钟以上测一次上部或下部层面，并小心准确测出下部层面位置。

（ 4 ）测定时形成流动性很大的胶质体时，下部层面测定可迟一些开始，然后每 隔7-8 分钟测量一次，到620 ℃ 应堵孔，测量此煤时，小心带出胶质体。（ 5 ）测定实验在温度为730 ℃ 时停止，关闭电门，取下祛码，使仪器冷却，如需再次测定时，上部砖垛冷却至室温，才能进行。（或换另一砖垛才可进行）

（ 6 ）在试验中，煤气大量从杯底（热侧）析出时，应向电热元件吹风防止烧杯硅碳棒．

（ 7 ）试验胶质体溢出到压力盘上或在纸管中的胶质层面骤然高起。试验应重作。

四、实验结果

1 、取下记录纸，在体积曲线上方标出温度，下方标出时间，左方标出层面距杯底的距离为纵坐标，根据记录的上下层面位置和对应时间的数据，绘出“上部层面”和“下部层面”的各点，再以曲线尺连接出上，下层面曲线。胶质层厚度（Y ）一般出现在520-30 ℃ 的范围内．

2 、取胶质层上、下部层面曲线之间沿纵坐标方向的距离准到0.5mm，作为胶质层厚度。

3 、取730 ℃ 时体积曲线与零点线的距离（准到0.5mm）作为*终收缩度（X ）。