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检测挥发分测试得多长时间?
发布时间:2021/4/19 阅读:64次 来源:鹤壁市华能电子科技有限公司

挥发分的方法提要:
      称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在 (900 ± 10) ℃,隔绝空气加热 7min。以减少的质量占煤样质量的质量分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

检测挥发分仪器设备:
      【挥发分坩埚】  带有配合严密盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15~ 20g。【挥发分坩埚(数字单位: mm)】
      【高温炉】        带有高温计和调温装置,能保持温度在 (900 ±10) ℃,并有足够的 (900 ±5) ℃ 的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为 920℃ 时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在 3min 内恢复到 (900 ±10) ℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔,小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间, 距离炉底 20~30mm 处。
      【坩埚架】        用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在高温炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方  。
      【坩埚架夹】     坩埚架夹 压饼机 螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约 10mm 的煤饼。  坩埚架(数字单位: mm)

挥发分的分析步骤:
      (1) 称取1g (精确至0.0001g) 粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样,置于预先在900℃灼烧至恒量的带盖瓷坩埚中,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。
      (2)煤和长焰煤应预先压饼,并切成约 3mm 的小块。
      (3)将高温炉预先加热至 920℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热 7min。坩埚及架子放入后,要求炉温在 3min 内恢复至(900 ± 10) ℃,此后保持在 (900 ± 10) ℃,否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
      (4)从炉中取出坩埚,放在空气中稍冷却,移入干燥器中冷却至室温后称量 (精确至0.0001g) 。

焦渣特征分类:
        测定挥发分所得焦渣的特征,按下列规定加以区分:
        (1) 粉状———全部是粉末,没有相互粘着的颗粒。
        (2)粘着———用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
        (3)弱粘结———用手指轻压即成小块。
        (4)不熔融粘结———以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。
        (5)不膨胀熔融粘结———焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显。
        (6) 微膨胀熔融粘结———用手指压不碎,焦渣的上下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡 (或小气泡) 。
        (7) 膨胀熔融粘结———焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过 15mm。
        (8) 强膨胀熔融粘结———焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于 15mm。

需要注意的事项:
       (1)煤的挥发分测定是一种规范性很强的分析,其结果受加热温度、加热时间、加热方式、所用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。改变任何一个分析条件,都会对测定结果带来影响。
       (2)每次分析最好放同样数目坩埚,以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。
       (3)坩埚从高温炉取出后,在空气中冷却时间不宜过长,以防焦渣吸水。
       (4)当测定低变质程度的煤如褐煤、长焰煤时,由于它们的水分和挥发分很高,如以松散状态放入900℃炉中加热,则挥发分会骤然大量释出,把坩埚盖顶开(产生爆鸣声)带走煤粒,使结果偏高,而且重复性差。若将试样压成饼切成3mm的小块后再进行测定,由于试样紧密可减缓挥发分的释放速度,因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅,使测定结果稳定可靠。

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